聚酰亞胺的製備方法多種多樣，其中包（bāo）括熔融縮（suō）聚法、溶液縮聚（jù）法、氣相沉積法等。溶液縮聚法因為反應（yīng）條件較為溫和，可操作性較強（qiáng）所以最（zuì）為常見。而熔液縮聚又分為一步法和（hé）兩步法。一步法是指將二元酐和（hé）二元胺置於高（gāo）沸點溶（róng）劑中加熱到較高溫度，一般為200℃左（zuǒ）右，經催化作用通過一步反應直接聚合（hé）得到高分量的聚酰亞（yà）胺。該過程中二酐（gān）和二胺的縮聚反應（yīng）和脫水成環是同時進行的，並沒有聚酰胺酸PAA 這一中間體的出現。該方法雖然合成過程較為簡單，但是所用（yòng）溶劑毒性較大（dà），如對氯苯酚、無（wú）水的間甲酚等（děng），並且比（bǐ）較適合可溶性PI 的製備，因此應用時存在一定程度的局限（xiàn）性。

      兩步法即為二酐和二酐經兩步反應得到聚酰亞胺。**步是將二元酐和二元胺置（zhì）於高沸點非質子溶劑中，如N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基（jī）甲酰胺（DMF）等，室溫下或者冰水浴條件（jiàn）下發生縮合聚合反應得到前驅體（tǐ）聚酰胺（àn）酸PAA 溶液；第（dì）二（èr）步是將（jiāng）PAA 溶液進（jìn）行熱亞胺化或者化學亞胺化法脫水環（huán）化生成聚酰亞胺。兩步法反應條件較為溫和，低溫環境下即（jí）可反應，安全簡便，可（kě）操控性強（qiáng），故該方法應用（yòng）最為廣泛（fàn）。

      化學（xué）亞（yà）胺化是指利用化學脫水劑（如（rú）酸酐、氯化亞碸、乙酰氯等）並以叔胺（如吡啶、三乙胺（àn）等）作為催化劑進行脫（tuō）水成環的過程。雖然化（huà）學亞胺化能在（zài）較低的環境下進行，但是催化劑的加入會嚴重影響聚酰（xiān）亞胺的力（lì）學等性能。所以兩步法中將粘（zhān）稠PAA 溶液轉化為相應的聚酰亞胺薄膜的最常用方式是熱（rè）酰亞（yà）胺化。熱亞胺化方法是（shì）將聚酰胺（àn）酸階梯式升溫至300℃以上進行（háng）脫（tuō）水環化生成聚酰亞胺。但需要注意是，亞胺化過程不宜過快，否則可能導致最終的聚酰（xiān）亞胺膜產品中形成氣泡和空隙。且在沒有催化劑的情況下亞胺化溫度需到達300℃ 以上才能（néng）徹（chè）底亞胺化，如果亞胺化（huà）不完全會嚴重影響聚（jù）酰亞胺（àn）薄膜的（de）力學性能，熱學性能等。